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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題

點(diǎn)擊次數(shù)：1682 更新時(shí)間2019-07-22 【關(guān)閉】

　　1、有證書(certificate)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)嗎?

　　回答這個(gè)問題，首先要理解“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(certified reference material)”的含義。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指“附有由機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。因此，有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下基本特征:

　　2、選擇、購買和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)考慮哪些因素?

　　用戶在選擇、購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)考慮以下因素:

　　(1).特性量的種類及定值方法:某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用，某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定，如含結(jié)晶水的值，應(yīng)對(duì)證書中該類說明加以注意，防止誤選誤用。

　　(2).特性量水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測量樣品的水平匹配。

　　(3).可接受的不確定度水平:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。

　　(4).基體及可能的干擾:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測量方法的校準(zhǔn)時(shí)，基體應(yīng)與日常測量樣品基體盡可能接近。

　　(5).形式:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式，如凍干與冰凍樣品，制備方式的不同可能會(huì)導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異，從而產(chǎn)生互換性問題，選購前應(yīng)充分調(diào)研。

　　(6).小取樣量:只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了小取樣量，用于測量的取樣量應(yīng)不小于該小取樣量，因此選購時(shí)應(yīng)考慮小取樣量能否滿足測量方法要求。

　　(7).用量:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用，包括根據(jù)需要考慮的備樣。

　　(8).穩(wěn)定性:選購前應(yīng)確認(rèn)所購買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限，避免使用時(shí)發(fā)生過期的情況。

　　對(duì)于購買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在收到后應(yīng)首先對(duì)照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件符合要求，然后核對(duì)品種、數(shù)量等是否與購買要求一致;包裝、外觀是否正常;標(biāo)識(shí)是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi)等。核對(duì)完畢后，立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存。如有問題，應(yīng)及時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。

　　3、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別?

　　首先應(yīng)明確，只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn)、為其他物質(zhì)賦值以及測量正確度確認(rèn)，并通過其使用來聲明測量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性。

　　在日常測量中，還會(huì)使用其他類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它們主要用于開展測量質(zhì)量控制、測量精密度確認(rèn)等。有時(shí)，在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來開展校準(zhǔn)等活動(dòng)，但是應(yīng)進(jìn)一步評(píng)估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征，或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求。

　　4、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?

　　有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中，有時(shí)會(huì)提供一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性，缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不全面，因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成，判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性，或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。

　　5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)，為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的，因此，務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定，對(duì)于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，研制單位有時(shí)會(huì)提供延長有效期的服務(wù)，但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下，用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需自行承擔(dān)責(zé)任。

　　6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量有什么意義?

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量時(shí)，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

　　7、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值一定要在不確定度范圍之內(nèi)嗎?

　　如果實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的，原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度，沒有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量有關(guān)的隨機(jī)不確定度U測。因此，應(yīng)采取以下通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著偏差::

　　簡化公式:

　　8、為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的必要條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的，而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件(如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等)，則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的，不按照規(guī)定使用和保存會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差。

　　9、校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題?

　　用戶購買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用，應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí)，容易受降解或溶出的影響，這時(shí)就要使用其他材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象，因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同，原則上應(yīng)按照檢測標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計(jì)量器具(如天平、移液器、容量瓶等)，應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合準(zhǔn)確度要求，特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。

　　10、打開后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何保存和維護(hù)?

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用”，這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度，如安瓿瓶分裝的*溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在打開包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應(yīng)按照要求盡快移取，不能留存后反復(fù)使用?？梢淮涡灾苽涑芍虚g標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存、使用。

　　對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開封后的恰當(dāng)保存和包裝、證書的完整性非常重要，某些情況下，有必要根據(jù)證書要求，對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝。取樣時(shí)應(yīng)采取防止沾污的措施。

　　如何做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用環(huán)節(jié)中的維護(hù)常常是用戶困惑的問題。通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(VIM)中規(guī)定:測量標(biāo)準(zhǔn)的維護(hù)是為使測量標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量特性能保持在規(guī)定極限內(nèi)所必需的一組操作。通常包括對(duì)預(yù)先規(guī)定的計(jì)量特性的周期驗(yàn)證或校準(zhǔn)，在合適條件下的儲(chǔ)存以及精心維護(hù)和使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種測量標(biāo)準(zhǔn)，也應(yīng)進(jìn)行定期的維護(hù)、核查，以確保其量值的可靠性。

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